—環(huán)氧樹脂阻燃劑的合成及表征.doc
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—環(huán)氧樹脂阻燃劑的合成及表征,環(huán)氧樹脂阻燃劑的合成及表征摘 要dopo（9，10-2氫-9-氧-10磷雜菲-10-氧化物）和4hba（4-羥基苯甲醛）通過加成反應(yīng)合成dopo-hb(2-6-氧-6-氫-二苯并磷氧雜-6-酮-4-羥基苯甲醇)，同時優(yōu)化了dopo-hb的合成條件。dopo（9，10-2氫-9-氧-10磷雜菲-10-氧化物）和ita（衣...
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環(huán)氧樹脂阻燃劑的合成及表征
摘 要
DOPO（9，10-2氫-9-氧-10磷雜菲-10-氧化物）和4HBA（4-羥基苯甲醛）通過加成反應(yīng)合成DOPO-HB(2-6-氧-6-氫-二苯并磷氧雜-6-酮-4-羥基苯甲醇)，同時優(yōu)化了DOPO-HB的合成條件。DOPO（9，10-2氫-9-氧-10磷雜菲-10-氧化物）和ITA（衣康酸）在甲苯溶劑中反應(yīng)合成DOPO-ITA({（6-氧-（6H）-二苯并-（CE）（1,2）-氧磷雜己環(huán)-6-酮）甲基}-丁二酸)，并通過紅外檢測（FIIR）和熔點檢測法確定所得到的DOPO-HB和DOPO-ITA的化學(xué)結(jié)構(gòu)。通過示差掃描熱量計（DSC）和熱重量分析法(TGA)測得這些固化型環(huán)氧樹脂的熱力學(xué)特征和熱降解行為。本論文還重點研究了DOPO-HB在不同溶劑中的溶解度，結(jié)果表明，DOPO-HB在苯，甲苯，二甲苯和水中的溶解度都隨溫度的增加呈上升趨勢，且溶解度的大小順序為：S苯＞S二甲苯＞S甲苯 ＞S水。
關(guān)鍵詞：環(huán)氧樹脂 固化劑 阻燃劑 溶解度
目 錄
摘 要 I
ABSTRACT II
1 緒 論 1
1.1 阻燃問題的提出 1
1.2阻燃技術(shù)發(fā)展概述 1
1.3磷系阻燃劑概述 2
1.4磷系阻燃劑阻燃機理 3
1.5磷系阻燃劑的研究 4
1.6前人的工作成果 5
1.7本論文的可行性研究 7
1.8本論文研究的主要內(nèi)容 7
2 DOPO-HB的合成 8
2.1 前言 8
2.2 合成方法 8
2.3 實驗部分 8
2.3.1 實驗試劑 8
2.3.2 實驗儀器 8
2.3.3 實驗步驟 9
2.3.4實驗流程圖 10
2.4 DOPO-HB的表征 10
2.4.1 TGA 10
2.4.2 DSC 11
2.4.3 熔點 12
2.4.4 紅外光譜 12
2.5 小結(jié) 13
3 DOPO-HB溶解度的測定 14
3.1概述 14
3.2實驗部分 14
3.2.1.溶解度測定實驗儀器 14
3.2.2實驗步驟 14
3.2.3.實驗裝置 14
3.2.4.實驗結(jié)果和數(shù)據(jù)處理 15
3.2.5 溶解度數(shù)據(jù)與溫度的關(guān)聯(lián) 20
3.2.6 小結(jié) 25
4 DOPO-ITA的合成 26
4.1 概述 26
4.2 合成原理 26
4.3 實驗部分 26
4.3.1 實驗試劑 26
4.3.2 實驗儀器 26
4.3.3 實驗步驟 27
4.3.4實驗流程圖 27
4.4 DOPO-ITA的表征 28
4.4.1 TGA 28
4.4.2 DSC 28
4.4.3 紅外光譜 29
4.5小結(jié) 29
5 結(jié) 論 30
5.1 本論文的主要研究成果 30
5.2 存在的不足與研究展望 30
參考文獻 31
緒 論
1.1 阻燃問題的提出
近年來，公共場所重大惡性火災(zāi)事故時有發(fā)生，不僅危及人民生命財產(chǎn)安全，而且影響社會穩(wěn)定，引起了政府和主管部門的高度重視。要進一步減少公共場所惡性火災(zāi)事故發(fā)生，除了強化管理外，還必須依靠先進的科學(xué)理論和技術(shù)手段，從源頭上把住。采用阻燃制品和防火安全設(shè)計技術(shù)構(gòu)筑可靠的被動防火保護體系就是重要的手段之一。目前，大多數(shù)公共場所室內(nèi)燃燒時產(chǎn)生的能量均遠高于其發(fā)生轟燃所需的能量，一旦有火情，很容易發(fā)生轟燃。而采用阻燃制品后，由于其熱釋放速率比較低，因此在合理設(shè)計的前提下，可以使室內(nèi)燃燒時產(chǎn)生的能量遠低于其發(fā)生轟燃所需的能量，從而可以防止轟燃的發(fā)生，因此也就避免了惡性火災(zāi)的發(fā)生[1]。為了減少火災(zāi)的發(fā)生，世界各國都在致力于研究和應(yīng)用阻燃劑及阻燃材料。所謂阻燃劑就是能夠提高可燃物的難燃性或自熄性的一種助劑，是塑料助劑中僅次于增塑劑消耗量的助劑。
歐盟于2002年11月8日提出了電氣及電子設(shè)備廢棄物處理法, 并于2003年1月27日正式公布了《報廢電子電氣設(shè)備指令》和《關(guān)于在電子電氣設(shè)備中禁止使用某些有害物質(zhì)指令》, 其主要目的是減少電氣及電子設(shè)備的廢棄物, 并建立回收及再利用系統(tǒng), 從而降低這些物質(zhì)廢棄、掩埋及焚燒時對人體及環(huán)境可能造成的危害。2004年8月31日之前所有的歐盟會員國必須制定出屬于自己國家符合和兩指令的規(guī)定, 并于2006年7月1日起, 所有指令中所規(guī)定的電子電氣產(chǎn)品在進人歐洲市場時, 不能含有指令中所提到的有害物質(zhì)鉛、汞、錫、六價鉻、多澳聯(lián)苯及多澳聯(lián)苯醚。這兩條指令對電子通訊產(chǎn)品提出了更高的環(huán)保要求,對我國產(chǎn)品的出口產(chǎn)生巨大影響[2]。因此，在各類阻燃劑中，磷系阻燃劑占有重要地位，它不僅克服了含鹵型阻燃劑燃燒煙霧大、放出有毒及腐蝕性氣體的缺陷，同時又改善了無機阻燃劑高添加量嚴(yán)重影響材料的物理機械性能的缺點，做到了高阻燃性、低煙、低毒、無腐蝕性氣體產(chǎn)生。
參考文獻
[1] 阻燃劑DOPO的中試研究，阻燃材料與技術(shù)，2007年第二期，19.
[2]田晉麗, 李玲，新型含氮環(huán)氧樹脂研究進展，中北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院, 山西太原，2009年2月第18卷第2期，58.
[3]于永忠, 吳啟鴻, 葛世成等. 阻燃材料手冊. 群眾出版社, 1990: 4-5, 122.
[4]王利生, 王忠衛(wèi), 張東翔. 以DCPP為母體的反應(yīng)型阻燃劑及其阻燃聚酯切片. 塑料助劑, 2003, 4: 19-24.
[5]貢長生, 朱麗君. 磷系阻燃劑的合成和應(yīng)用. 化工技術(shù)經(jīng)濟, 2002, 2: 9-15.
[6]王利生, 王忠衛(wèi), 張東翔. 以DCPP為母體的反應(yīng)型阻燃劑及其阻燃聚酯切片. 塑料助劑, 2003, 4: 19-24.
[7]Wan I Y, Keifer L A, McGrath J E, etal. Aryl Phosphine Oxide Containing Poly (ethylene Terephthalate) Copolymers. Polym. Prepr, 1995, 36 (1): 491-492.
[8] 閻貴琳, 王利生. 阻燃PET的CONE/TGA 研究[J]. 高分子材料科學(xué)與工程, 2000, 16(6): 112-114.
[9] Bender K. Polyester fiber specialities, Symposium on CITME 98, 1998(10) .
[10]唐翠玲, 郭華, 顧復(fù)寧等. 磷系阻燃滌綸長絲的生產(chǎn)工藝. 合成纖維, 1998, 27(6): 44-46.
[11]王新龍. 有機磷阻燃劑研究進展. 精細(xì)石油化工進展, 2002, 3(6): 33-39.
[12]中國化工報，阻燃制品保障公共場所防火安全.
[13]顧小焱 (上海化學(xué)試劑有限公司,上?！?00062) ，一種新型的阻燃劑中間體DOPO 及其應(yīng)用.
[14]蔡永源, 劉靜嫻. 高分子材料阻燃技術(shù)手冊. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 1993.
[15]Granzow A. Flame retardation by phosphorus compounds, Act Chem Res, 1978(11): 177] .
[16]汪存東，王久芬.新型無鹵阻燃劑的研究進展[J].應(yīng)用化工，2003，32（4）：1-3.
摘 要
DOPO（9，10-2氫-9-氧-10磷雜菲-10-氧化物）和4HBA（4-羥基苯甲醛）通過加成反應(yīng)合成DOPO-HB(2-6-氧-6-氫-二苯并磷氧雜-6-酮-4-羥基苯甲醇)，同時優(yōu)化了DOPO-HB的合成條件。DOPO（9，10-2氫-9-氧-10磷雜菲-10-氧化物）和ITA（衣康酸）在甲苯溶劑中反應(yīng)合成DOPO-ITA({（6-氧-（6H）-二苯并-（CE）（1,2）-氧磷雜己環(huán)-6-酮）甲基}-丁二酸)，并通過紅外檢測（FIIR）和熔點檢測法確定所得到的DOPO-HB和DOPO-ITA的化學(xué)結(jié)構(gòu)。通過示差掃描熱量計（DSC）和熱重量分析法(TGA)測得這些固化型環(huán)氧樹脂的熱力學(xué)特征和熱降解行為。本論文還重點研究了DOPO-HB在不同溶劑中的溶解度，結(jié)果表明，DOPO-HB在苯，甲苯，二甲苯和水中的溶解度都隨溫度的增加呈上升趨勢，且溶解度的大小順序為：S苯＞S二甲苯＞S甲苯 ＞S水。
關(guān)鍵詞：環(huán)氧樹脂 固化劑 阻燃劑 溶解度
目 錄
摘 要 I
ABSTRACT II
1 緒 論 1
1.1 阻燃問題的提出 1
1.2阻燃技術(shù)發(fā)展概述 1
1.3磷系阻燃劑概述 2
1.4磷系阻燃劑阻燃機理 3
1.5磷系阻燃劑的研究 4
1.6前人的工作成果 5
1.7本論文的可行性研究 7
1.8本論文研究的主要內(nèi)容 7
2 DOPO-HB的合成 8
2.1 前言 8
2.2 合成方法 8
2.3 實驗部分 8
2.3.1 實驗試劑 8
2.3.2 實驗儀器 8
2.3.3 實驗步驟 9
2.3.4實驗流程圖 10
2.4 DOPO-HB的表征 10
2.4.1 TGA 10
2.4.2 DSC 11
2.4.3 熔點 12
2.4.4 紅外光譜 12
2.5 小結(jié) 13
3 DOPO-HB溶解度的測定 14
3.1概述 14
3.2實驗部分 14
3.2.1.溶解度測定實驗儀器 14
3.2.2實驗步驟 14
3.2.3.實驗裝置 14
3.2.4.實驗結(jié)果和數(shù)據(jù)處理 15
3.2.5 溶解度數(shù)據(jù)與溫度的關(guān)聯(lián) 20
3.2.6 小結(jié) 25
4 DOPO-ITA的合成 26
4.1 概述 26
4.2 合成原理 26
4.3 實驗部分 26
4.3.1 實驗試劑 26
4.3.2 實驗儀器 26
4.3.3 實驗步驟 27
4.3.4實驗流程圖 27
4.4 DOPO-ITA的表征 28
4.4.1 TGA 28
4.4.2 DSC 28
4.4.3 紅外光譜 29
4.5小結(jié) 29
5 結(jié) 論 30
5.1 本論文的主要研究成果 30
5.2 存在的不足與研究展望 30
參考文獻 31
緒 論
1.1 阻燃問題的提出
近年來，公共場所重大惡性火災(zāi)事故時有發(fā)生，不僅危及人民生命財產(chǎn)安全，而且影響社會穩(wěn)定，引起了政府和主管部門的高度重視。要進一步減少公共場所惡性火災(zāi)事故發(fā)生，除了強化管理外，還必須依靠先進的科學(xué)理論和技術(shù)手段，從源頭上把住。采用阻燃制品和防火安全設(shè)計技術(shù)構(gòu)筑可靠的被動防火保護體系就是重要的手段之一。目前，大多數(shù)公共場所室內(nèi)燃燒時產(chǎn)生的能量均遠高于其發(fā)生轟燃所需的能量，一旦有火情，很容易發(fā)生轟燃。而采用阻燃制品后，由于其熱釋放速率比較低，因此在合理設(shè)計的前提下，可以使室內(nèi)燃燒時產(chǎn)生的能量遠低于其發(fā)生轟燃所需的能量，從而可以防止轟燃的發(fā)生，因此也就避免了惡性火災(zāi)的發(fā)生[1]。為了減少火災(zāi)的發(fā)生，世界各國都在致力于研究和應(yīng)用阻燃劑及阻燃材料。所謂阻燃劑就是能夠提高可燃物的難燃性或自熄性的一種助劑，是塑料助劑中僅次于增塑劑消耗量的助劑。
歐盟于2002年11月8日提出了電氣及電子設(shè)備廢棄物處理法, 并于2003年1月27日正式公布了《報廢電子電氣設(shè)備指令》和《關(guān)于在電子電氣設(shè)備中禁止使用某些有害物質(zhì)指令》, 其主要目的是減少電氣及電子設(shè)備的廢棄物, 并建立回收及再利用系統(tǒng), 從而降低這些物質(zhì)廢棄、掩埋及焚燒時對人體及環(huán)境可能造成的危害。2004年8月31日之前所有的歐盟會員國必須制定出屬于自己國家符合和兩指令的規(guī)定, 并于2006年7月1日起, 所有指令中所規(guī)定的電子電氣產(chǎn)品在進人歐洲市場時, 不能含有指令中所提到的有害物質(zhì)鉛、汞、錫、六價鉻、多澳聯(lián)苯及多澳聯(lián)苯醚。這兩條指令對電子通訊產(chǎn)品提出了更高的環(huán)保要求,對我國產(chǎn)品的出口產(chǎn)生巨大影響[2]。因此，在各類阻燃劑中，磷系阻燃劑占有重要地位，它不僅克服了含鹵型阻燃劑燃燒煙霧大、放出有毒及腐蝕性氣體的缺陷，同時又改善了無機阻燃劑高添加量嚴(yán)重影響材料的物理機械性能的缺點，做到了高阻燃性、低煙、低毒、無腐蝕性氣體產(chǎn)生。
參考文獻
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[6]王利生, 王忠衛(wèi), 張東翔. 以DCPP為母體的反應(yīng)型阻燃劑及其阻燃聚酯切片. 塑料助劑, 2003, 4: 19-24.
[7]Wan I Y, Keifer L A, McGrath J E, etal. Aryl Phosphine Oxide Containing Poly (ethylene Terephthalate) Copolymers. Polym. Prepr, 1995, 36 (1): 491-492.
[8] 閻貴琳, 王利生. 阻燃PET的CONE/TGA 研究[J]. 高分子材料科學(xué)與工程, 2000, 16(6): 112-114.
[9] Bender K. Polyester fiber specialities, Symposium on CITME 98, 1998(10) .
[10]唐翠玲, 郭華, 顧復(fù)寧等. 磷系阻燃滌綸長絲的生產(chǎn)工藝. 合成纖維, 1998, 27(6): 44-46.
[11]王新龍. 有機磷阻燃劑研究進展. 精細(xì)石油化工進展, 2002, 3(6): 33-39.
[12]中國化工報，阻燃制品保障公共場所防火安全.
[13]顧小焱 (上海化學(xué)試劑有限公司,上?！?00062) ，一種新型的阻燃劑中間體DOPO 及其應(yīng)用.
[14]蔡永源, 劉靜嫻. 高分子材料阻燃技術(shù)手冊. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 1993.
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[16]汪存東，王久芬.新型無鹵阻燃劑的研究進展[J].應(yīng)用化工，2003，32（4）：1-3.
