反應(yīng)的摻雜10 mol％的稀土氧化物（re = gd和sm）的ceo2納米粉體：合成，表征和低溫?zé)Y(jié).rar
反應(yīng)的摻雜10 mol％的稀土氧化物（re = gd和sm）的ceo2納米粉體：合成，表征和低溫?zé)Y(jié),摘要摻雜有10%摩爾百分比稀土氧化物（稀土釤和釓）的氧化鈰已經(jīng)用均勻沉淀法合成，用的是沉淀硝酸鹽作為起始鹽及六次甲基四胺作為沉淀劑。粉末特征是通過(guò)元素分析法獲得的，包括x射線衍射法，差熱分析法/熱重分析法，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡法及布魯瑙爾-埃米特-特勒法。粉末的燒結(jié)性能則是通過(guò)在空氣中的熱膨脹和溫?zé)Y(jié)研究獲得的。預(yù)先確定化學(xué)...
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摘要
摻雜有10%摩爾百分比稀土氧化物（稀土釤和釓）的氧化鈰已經(jīng)用均勻沉淀法合成，用的是沉淀硝酸鹽作為起始鹽及六次甲基四胺作為沉淀劑。粉末特征是通過(guò)元素分析法獲得的，包括X射線衍射法，差熱分析法/熱重分析法，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡法及布魯瑙爾-埃米特-特勒法。粉末的燒結(jié)性能則是通過(guò)在空氣中的熱膨脹和溫?zé)Y(jié)研究獲得的。預(yù)先確定化學(xué)計(jì)量學(xué)的輕度水合結(jié)晶固溶體則是在降水的過(guò)程中直接形成的，這些正是通過(guò)前面所提到的技術(shù)和鹽酸浸出試驗(yàn)獲得的。我們發(fā)現(xiàn)通過(guò)這種合成程序獲得的最大摻雜量，對(duì)于三價(jià)釤為每個(gè)百分比是22，而對(duì)于三價(jià)鈰則為每個(gè)百分比試24.4。用于粉末燒結(jié)的最佳退火溫度是400℃，而在該溫度下各大脫水已經(jīng)形成，而且沒(méi)有發(fā)生重大的晶粒生長(zhǎng)和硬聚合。完全致密陶瓷（99％）與微觀超細(xì)（117-134nm）已經(jīng)通過(guò)在1000℃低溫?zé)Y(jié)4h獲得。
關(guān)鍵詞
陶瓷 摻雜的CeO2 濕化學(xué)處理 低溫致密化
1．引言
氧化鈰可以在保持它的螢石晶體結(jié)構(gòu)的前提下承載多種外來(lái)陽(yáng)離子。 摻雜CeO2的稀土固溶體普遍表現(xiàn)出較穩(wěn)定氧化鋯好的導(dǎo)電性能，也就在應(yīng)用固體氧化物燃料電池（SOFC）(在400到700℃的環(huán)境下運(yùn)行)方面有很大的潛力 。摻雜CeO2的導(dǎo)電性能主要是取決于摻雜劑的類型和密度，其中在固定的摻雜水平上釤摻雜的（SDC）和釓摻雜的（GDC）表現(xiàn)出最佳的摻雜電導(dǎo)率[1,2]。由于它們?cè)诳萍忌系闹匾?，摻雜CeO2近年來(lái)一直都是研究的熱門對(duì)象。而且除了傳統(tǒng)的固態(tài)除了傳統(tǒng)的固態(tài)反應(yīng)的方法，需要長(zhǎng)時(shí)間加熱高溫度（1300℃）和間歇性反復(fù)打磨，已經(jīng)有了很多以熔體為基礎(chǔ)的合成方法。粉末是通過(guò)經(jīng)常使用的濕化學(xué)方式處理的（如草酸共沉淀法 [3-5]，溶膠凝膠法[6]，并水熱處理 [7]），這比那些通過(guò)固體反應(yīng)獲得的粉末顯示出更好的反應(yīng)性能，但仍需要典型的1400-1600℃的燒結(jié)溫度來(lái)實(shí)現(xiàn)近乎完全致密化。這個(gè)問(wèn)題主要存在于硬聚集，而正是硬聚集使得粉末的納米晶性質(zhì)不能得到有效地利用。同時(shí)，陳和陳 [8]和發(fā)明了一種合成純CeO2的均勻沉淀法。到達(dá)70攝氏度時(shí)，混合溶液含鈰硝酸鹽（0.0375 M）和六亞甲四胺，他們能用來(lái)制造在不到1250攝氏度下致密化的CeO2納米粉體。這種合成方式的顯著特點(diǎn)就是它能直接使CeO2沉淀結(jié)晶，它避免了結(jié)晶煅燒過(guò)程中的可能進(jìn)一步形成硬團(tuán)聚體的一步。然而，這種方法還未被普遍推廣到摻雜CeO2的合成過(guò)程中。Rojas和Ocana [9]報(bào)告了用這種技術(shù)制造的高純度Pr(III)/ CeO
Abstract
NanoparticlesofCeO
2
dopedwith10mol%ofRE
2
O
3
(RE=SmandGd)havebeensynthesizedbythehomogeneousprecipitationmethod,
employingnitratesasthestartingsaltsandhexamethylenetetramineastheprecipitant.Characterizationsofthepowderswereachievedby
elementalanalysis,X-raydiffractometry(XRD),differentialthermalanalysis/thermogravimetry(DTA/TG),eld-emissionscanningelectron
microscopy(FE-SEM),andBrunauer¨CEmmett¨CTeller(BET).Sinterabilityofthepowderswasstudiedinairviadilatometryandisothermal
sintering.Lightlyhydratedcrystallinesolidsolutionswiththepre-determinedstoichiometrywereformeddirectlyduringprecipitation,as
wereshownbytheabovecharacterizationtechniquesandaleachingtestwithhydrochloricacid.Themaximumdopinglevelachievedbythis
syntheticprocedurewasfoundtobe
¡«
22at.%forSm
3+
and
¡«
24.4at.%forGd
3+
.Thebestannealingtemperatureforthepowdersintendedfor
sinteringis400
C,atwhichmajordehydrationhasoccurredwithoutsignicantcrystallitegrowthandhard-aggregatesformation.Fullydense
ceramics(>99%)withultranemicrostructures(
¡«
117¨C134nm)havebeenfabricatedviapressurelesssinteringfor4hatalowtemperature
of1000
C.
2005ElsevierB.V.Allrightsreserved.
Keywords:
Ceramics;DopedCeO
2
;Wet-chemicalprocessing;Low-temperaturedensication
摻雜有10%摩爾百分比稀土氧化物（稀土釤和釓）的氧化鈰已經(jīng)用均勻沉淀法合成，用的是沉淀硝酸鹽作為起始鹽及六次甲基四胺作為沉淀劑。粉末特征是通過(guò)元素分析法獲得的，包括X射線衍射法，差熱分析法/熱重分析法，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡法及布魯瑙爾-埃米特-特勒法。粉末的燒結(jié)性能則是通過(guò)在空氣中的熱膨脹和溫?zé)Y(jié)研究獲得的。預(yù)先確定化學(xué)計(jì)量學(xué)的輕度水合結(jié)晶固溶體則是在降水的過(guò)程中直接形成的，這些正是通過(guò)前面所提到的技術(shù)和鹽酸浸出試驗(yàn)獲得的。我們發(fā)現(xiàn)通過(guò)這種合成程序獲得的最大摻雜量，對(duì)于三價(jià)釤為每個(gè)百分比是22，而對(duì)于三價(jià)鈰則為每個(gè)百分比試24.4。用于粉末燒結(jié)的最佳退火溫度是400℃，而在該溫度下各大脫水已經(jīng)形成，而且沒(méi)有發(fā)生重大的晶粒生長(zhǎng)和硬聚合。完全致密陶瓷（99％）與微觀超細(xì)（117-134nm）已經(jīng)通過(guò)在1000℃低溫?zé)Y(jié)4h獲得。
關(guān)鍵詞
陶瓷 摻雜的CeO2 濕化學(xué)處理 低溫致密化
1．引言
氧化鈰可以在保持它的螢石晶體結(jié)構(gòu)的前提下承載多種外來(lái)陽(yáng)離子。 摻雜CeO2的稀土固溶體普遍表現(xiàn)出較穩(wěn)定氧化鋯好的導(dǎo)電性能，也就在應(yīng)用固體氧化物燃料電池（SOFC）(在400到700℃的環(huán)境下運(yùn)行)方面有很大的潛力 。摻雜CeO2的導(dǎo)電性能主要是取決于摻雜劑的類型和密度，其中在固定的摻雜水平上釤摻雜的（SDC）和釓摻雜的（GDC）表現(xiàn)出最佳的摻雜電導(dǎo)率[1,2]。由于它們?cè)诳萍忌系闹匾?，摻雜CeO2近年來(lái)一直都是研究的熱門對(duì)象。而且除了傳統(tǒng)的固態(tài)除了傳統(tǒng)的固態(tài)反應(yīng)的方法，需要長(zhǎng)時(shí)間加熱高溫度（1300℃）和間歇性反復(fù)打磨，已經(jīng)有了很多以熔體為基礎(chǔ)的合成方法。粉末是通過(guò)經(jīng)常使用的濕化學(xué)方式處理的（如草酸共沉淀法 [3-5]，溶膠凝膠法[6]，并水熱處理 [7]），這比那些通過(guò)固體反應(yīng)獲得的粉末顯示出更好的反應(yīng)性能，但仍需要典型的1400-1600℃的燒結(jié)溫度來(lái)實(shí)現(xiàn)近乎完全致密化。這個(gè)問(wèn)題主要存在于硬聚集，而正是硬聚集使得粉末的納米晶性質(zhì)不能得到有效地利用。同時(shí)，陳和陳 [8]和發(fā)明了一種合成純CeO2的均勻沉淀法。到達(dá)70攝氏度時(shí)，混合溶液含鈰硝酸鹽（0.0375 M）和六亞甲四胺，他們能用來(lái)制造在不到1250攝氏度下致密化的CeO2納米粉體。這種合成方式的顯著特點(diǎn)就是它能直接使CeO2沉淀結(jié)晶，它避免了結(jié)晶煅燒過(guò)程中的可能進(jìn)一步形成硬團(tuán)聚體的一步。然而，這種方法還未被普遍推廣到摻雜CeO2的合成過(guò)程中。Rojas和Ocana [9]報(bào)告了用這種技術(shù)制造的高純度Pr(III)/ CeO
Abstract
NanoparticlesofCeO
2
dopedwith10mol%ofRE
2
O
3
(RE=SmandGd)havebeensynthesizedbythehomogeneousprecipitationmethod,
employingnitratesasthestartingsaltsandhexamethylenetetramineastheprecipitant.Characterizationsofthepowderswereachievedby
elementalanalysis,X-raydiffractometry(XRD),differentialthermalanalysis/thermogravimetry(DTA/TG),eld-emissionscanningelectron
microscopy(FE-SEM),andBrunauer¨CEmmett¨CTeller(BET).Sinterabilityofthepowderswasstudiedinairviadilatometryandisothermal
sintering.Lightlyhydratedcrystallinesolidsolutionswiththepre-determinedstoichiometrywereformeddirectlyduringprecipitation,as
wereshownbytheabovecharacterizationtechniquesandaleachingtestwithhydrochloricacid.Themaximumdopinglevelachievedbythis
syntheticprocedurewasfoundtobe
¡«
22at.%forSm
3+
and
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24.4at.%forGd
3+
.Thebestannealingtemperatureforthepowdersintendedfor
sinteringis400
C,atwhichmajordehydrationhasoccurredwithoutsignicantcrystallitegrowthandhard-aggregatesformation.Fullydense
ceramics(>99%)withultranemicrostructures(
¡«
117¨C134nm)havebeenfabricatedviapressurelesssinteringfor4hatalowtemperature
of1000
C.
2005ElsevierB.V.Allrightsreserved.
Keywords:
Ceramics;DopedCeO
2
;Wet-chemicalprocessing;Low-temperaturedensication
