油頁巖溶劑萃取工藝研究.rar
油頁巖溶劑萃取工藝研究,合格作品 字?jǐn)?shù)28746個(gè)字摘 要本論文以依蘭地區(qū)的油頁巖為研究對(duì)象,采用酸洗脫灰和溶劑萃取方法,以正交試驗(yàn)為基礎(chǔ)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程,研究油頁巖溶劑萃取工藝。首先進(jìn)行酸洗脫灰,分別選用hcl/nh4f,hcl/hf,hcl作為混酸試劑,選擇出較佳脫灰混酸試劑hcl/hf。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選取水浴溫度、固液比、及混酸比因...
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合格作品 字?jǐn)?shù)28746個(gè)字
摘 要
本論文以依蘭地區(qū)的油頁巖為研究對(duì)象,采用酸洗脫灰和溶劑萃取方法,以正交試驗(yàn)為基礎(chǔ)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程,研究油頁巖溶劑萃取工藝。
首先進(jìn)行酸洗脫灰,分別選用HCl/NH4F,HCL/HF,HCl作為混酸試劑,選擇出較佳脫灰混酸試劑HCL/HF。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選取水浴溫度、固液比、及混酸比因素進(jìn)行33正交實(shí)驗(yàn),優(yōu)化的脫灰工藝條件為水浴溫度70℃,固液比5:13,混酸比1:7,該條件下的脫灰率達(dá)到34.17%。
以CS2-NMP為萃取劑。在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,以萃取溫度和反應(yīng)時(shí)間為因素,設(shè)計(jì)32正交實(shí)驗(yàn),優(yōu)化溶劑萃取工藝條件為萃取溫度75℃,反應(yīng)時(shí)間11h,該條件下萃取率達(dá)11.07%,比同等條件下的未進(jìn)行脫灰處理的油頁巖萃取率提高7.1%。
熱重分析發(fā)現(xiàn)油頁巖經(jīng)酸洗脫灰后失重明顯提前,且熱解速率加快,說明脫灰過有利于熱解過程,提高萃取效率。
關(guān)鍵詞:油頁巖,酸洗脫灰,溶劑萃取,熱重分析,工藝條件
Abstract
Taking Yilan oil shale as research object,through acid treatment de-ashing, and solvent extraction , basing on the orthogonal experiment to designe experimental process,in order to study oil shale solvent extraction process.
First,acid treatment de-ashing, takeing HCl/NH4F,HCL/HF,HClas mixed acid reagent to selecting the better mixed acid reagent (HCL/HF). Selecting water bath temperature, solid-liquid ratio, extraction time and mixed acid three factors to designe 33 orthogonal experiment. obtained the optimum process conditions of solvent extraction :water bath temperature 70℃, solid-liquid ratio 5:13, mixed acid ratio1:7.And the removal rate of mineral is to 34.17%.
Second , chosing CS2 – NMP as extraction solvent .Then respectively by extracting temperature and reaction time for factors, design 32 orthogonal experiment,obtain the better technological conditions :Extracting temperature 75℃, reaction time 11h.oil shale extraction rate of 11.04% ,compared to did not acid treatment de-ashing, the extraction rate increase up 7.07%.
Conducting an thermogravimetric analysis experiment of original sample , de-ashing sample and extracted sample ,found that the pyrolysis rate of oil shale treated by acid is remarkably forword and improved, prove acid treatment can promote function of pyrolysis;after extracted,extraction rate increase .
Key words: oil shale , acid treatment , solvent extraction , thermogravimetric analysis , process conditions
目 錄
摘 要 I
Abstract II
目 錄 III
第1章 緒論 1
1.1 研究項(xiàng)目的背景 1
1.1.1油頁巖簡介 2
1.1.2 國內(nèi)外油頁巖開發(fā)利用現(xiàn)狀 3
1.1.3 油頁巖酸洗脫灰研究現(xiàn)狀 8
1.1.4 油頁巖溶劑萃取研究現(xiàn)狀 9
1.1.5 研究內(nèi)容和技術(shù)路線 10
1.2 選題的目的和意義 12
第2章 實(shí)驗(yàn)部分 13
2.1 儀器與試劑 13
2.1.1 主要儀器 13
2.1.2 主要試劑 13
2.2 實(shí)驗(yàn)樣品制備 14
2.3 油頁巖灰分測定 14
2.4 油頁巖酸洗脫灰 15
2.4.1鹽酸預(yù)處理 15
2.4.2 酸洗試劑選擇 15
2.4.3 酸洗脫灰單因素試驗(yàn) 16
2.4.4 酸洗脫灰正交試驗(yàn) 17
2.5油頁巖溶劑萃取 18
2.5.1 萃取劑的選擇 18
2.5.2 油頁巖溶劑萃取單因素實(shí)驗(yàn) 18
2.5.3 油頁巖溶劑萃取正交實(shí)驗(yàn) 19
2.6實(shí)驗(yàn)機(jī)理 20
2.6.1 酸洗機(jī)理 20
2.6.2 萃取機(jī)理 21
2.7分析方法 22
2.7.1 熱重分析 22
第3章 結(jié)果與討論 24
3.1 灰分分析結(jié)果 24
3.2 酸洗脫灰結(jié)果討論 24
3.2.1 鹽酸預(yù)處理分析 24
3.2.2 酸洗試劑選擇分析 24
3.2.3 酸洗脫灰單因素試驗(yàn)分析 26
3.2.4 酸洗脫灰工藝的確定 29
3.3 溶劑萃取結(jié)果討論 32
3.3.1 萃取劑選擇分析 32
3.3.2 溶劑萃取影響因素分析 34
3.3.3 溶劑萃取工藝確定 36
3.3.4 原礦樣萃取實(shí)驗(yàn) 38
3.4 熱重分析結(jié)果討論 39
結(jié) 論 42
致 謝 43
參考文獻(xiàn) 44
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摘 要
本論文以依蘭地區(qū)的油頁巖為研究對(duì)象,采用酸洗脫灰和溶劑萃取方法,以正交試驗(yàn)為基礎(chǔ)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程,研究油頁巖溶劑萃取工藝。
首先進(jìn)行酸洗脫灰,分別選用HCl/NH4F,HCL/HF,HCl作為混酸試劑,選擇出較佳脫灰混酸試劑HCL/HF。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選取水浴溫度、固液比、及混酸比因素進(jìn)行33正交實(shí)驗(yàn),優(yōu)化的脫灰工藝條件為水浴溫度70℃,固液比5:13,混酸比1:7,該條件下的脫灰率達(dá)到34.17%。
以CS2-NMP為萃取劑。在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,以萃取溫度和反應(yīng)時(shí)間為因素,設(shè)計(jì)32正交實(shí)驗(yàn),優(yōu)化溶劑萃取工藝條件為萃取溫度75℃,反應(yīng)時(shí)間11h,該條件下萃取率達(dá)11.07%,比同等條件下的未進(jìn)行脫灰處理的油頁巖萃取率提高7.1%。
熱重分析發(fā)現(xiàn)油頁巖經(jīng)酸洗脫灰后失重明顯提前,且熱解速率加快,說明脫灰過有利于熱解過程,提高萃取效率。
關(guān)鍵詞:油頁巖,酸洗脫灰,溶劑萃取,熱重分析,工藝條件
Abstract
Taking Yilan oil shale as research object,through acid treatment de-ashing, and solvent extraction , basing on the orthogonal experiment to designe experimental process,in order to study oil shale solvent extraction process.
First,acid treatment de-ashing, takeing HCl/NH4F,HCL/HF,HClas mixed acid reagent to selecting the better mixed acid reagent (HCL/HF). Selecting water bath temperature, solid-liquid ratio, extraction time and mixed acid three factors to designe 33 orthogonal experiment. obtained the optimum process conditions of solvent extraction :water bath temperature 70℃, solid-liquid ratio 5:13, mixed acid ratio1:7.And the removal rate of mineral is to 34.17%.
Second , chosing CS2 – NMP as extraction solvent .Then respectively by extracting temperature and reaction time for factors, design 32 orthogonal experiment,obtain the better technological conditions :Extracting temperature 75℃, reaction time 11h.oil shale extraction rate of 11.04% ,compared to did not acid treatment de-ashing, the extraction rate increase up 7.07%.
Conducting an thermogravimetric analysis experiment of original sample , de-ashing sample and extracted sample ,found that the pyrolysis rate of oil shale treated by acid is remarkably forword and improved, prove acid treatment can promote function of pyrolysis;after extracted,extraction rate increase .
Key words: oil shale , acid treatment , solvent extraction , thermogravimetric analysis , process conditions
目 錄
摘 要 I
Abstract II
目 錄 III
第1章 緒論 1
1.1 研究項(xiàng)目的背景 1
1.1.1油頁巖簡介 2
1.1.2 國內(nèi)外油頁巖開發(fā)利用現(xiàn)狀 3
1.1.3 油頁巖酸洗脫灰研究現(xiàn)狀 8
1.1.4 油頁巖溶劑萃取研究現(xiàn)狀 9
1.1.5 研究內(nèi)容和技術(shù)路線 10
1.2 選題的目的和意義 12
第2章 實(shí)驗(yàn)部分 13
2.1 儀器與試劑 13
2.1.1 主要儀器 13
2.1.2 主要試劑 13
2.2 實(shí)驗(yàn)樣品制備 14
2.3 油頁巖灰分測定 14
2.4 油頁巖酸洗脫灰 15
2.4.1鹽酸預(yù)處理 15
2.4.2 酸洗試劑選擇 15
2.4.3 酸洗脫灰單因素試驗(yàn) 16
2.4.4 酸洗脫灰正交試驗(yàn) 17
2.5油頁巖溶劑萃取 18
2.5.1 萃取劑的選擇 18
2.5.2 油頁巖溶劑萃取單因素實(shí)驗(yàn) 18
2.5.3 油頁巖溶劑萃取正交實(shí)驗(yàn) 19
2.6實(shí)驗(yàn)機(jī)理 20
2.6.1 酸洗機(jī)理 20
2.6.2 萃取機(jī)理 21
2.7分析方法 22
2.7.1 熱重分析 22
第3章 結(jié)果與討論 24
3.1 灰分分析結(jié)果 24
3.2 酸洗脫灰結(jié)果討論 24
3.2.1 鹽酸預(yù)處理分析 24
3.2.2 酸洗試劑選擇分析 24
3.2.3 酸洗脫灰單因素試驗(yàn)分析 26
3.2.4 酸洗脫灰工藝的確定 29
3.3 溶劑萃取結(jié)果討論 32
3.3.1 萃取劑選擇分析 32
3.3.2 溶劑萃取影響因素分析 34
3.3.3 溶劑萃取工藝確定 36
3.3.4 原礦樣萃取實(shí)驗(yàn) 38
3.4 熱重分析結(jié)果討論 39
結(jié) 論 42
致 謝 43
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